放射性核素的比活度測(cè)量

2006/10/31 13:18:00

1.物理方法——γ譜儀法
     在放射性核素比活度的測(cè)量中，廣泛使用NaI（Tl）閃爍γ譜儀和Ge（Li）、HpGe半導(dǎo)體γ譜儀。閃爍γ譜儀裝置成本低、探測(cè)效率高、保管較為方便、不用液氮養(yǎng)護(hù)。但能量分辨率較差，因而難于勝任分析核素較多、譜線較復(fù)雜的樣品。而半導(dǎo)體γ譜儀比γ閃爍譜儀的分辨率要高、線性好，特別是HpGeγ譜儀克服了需要在低溫下保存的缺點(diǎn)，因此是迄今為止被認(rèn)為是最佳γ譜儀。
（1）半導(dǎo)體探測(cè)器工作的基本原理
     輻射粒子射入半導(dǎo)體結(jié)區(qū)后，很快損失掉能量，使電子由滿(mǎn)帶到空帶上去，于是在空帶中有了電子，在滿(mǎn)帶中失去電子留下空穴。在電場(chǎng)作用下，電子和空穴分別向兩極漂移，于是輸出四路中形成信號(hào)。當(dāng)電場(chǎng)足夠強(qiáng)時(shí)，輸出信號(hào)的幅度與帶電粒子在結(jié)區(qū)內(nèi)消耗的能量成正比。如果帶電粒子的全部能量都消耗在結(jié)區(qū)，則通過(guò)測(cè)量信號(hào)脈沖幅度，就可以測(cè)量帶電粒子的能量。知道探測(cè)器的探測(cè)效率就可以確定某能量γ射線的強(qiáng)度，進(jìn)而可知道樣品放射性核素的的活度，活度除以樣品的質(zhì)量，即可求得樣品放射性的比活度。
（2）半導(dǎo)體γ譜儀方框圖 
 
     鉛室：屏蔽工作室內(nèi)的環(huán)境γ射線，提高低水平放射性樣品的精度。鉛室厚度10cm（或cm厚鉛當(dāng)量金屬），室內(nèi)表面應(yīng)有原子序數(shù)遞減的多層內(nèi)屏蔽（錫或鎘、銅、有機(jī)玻璃）組成。
     探測(cè)器：半導(dǎo)體探測(cè)器，對(duì)⁶⁰Co的1332kevγ射線能量分辨率和相對(duì)探測(cè)效率分別介于1.7kev～2.4kev和15%～40%之間。能量分辨率為探測(cè)器分辨入射粒子能量的能力，一般用γ射線全能峰的半高寬度用FWHM來(lái)表示。相對(duì)探測(cè)效率是指探測(cè)器相對(duì)3×3NaI（Tl）閃爍體效率的百分?jǐn)?shù)。
     前置放大器：將探測(cè)器的電荷信號(hào)復(fù)換成電壓脈沖信號(hào)并加以放大。
     主放大器：放大器內(nèi)有堆積拒絕電路，用于檢測(cè)放大器的輸出脈沖，使得被ADC（脈沖幅度分析器）復(fù)換的只是峰值不受堆積干擾的信號(hào)脈沖，從而改善了高計(jì)數(shù)率下的能量分辨率。為了補(bǔ)償被拒絕脈沖和放大器產(chǎn)生的死時(shí)間，放大器還提供死時(shí)間邏輯輸出，以便于在定量能譜分析測(cè)量中，進(jìn)行活時(shí)間校正。
     能譜數(shù)據(jù)獲取與處理系統(tǒng)：由ADC智能獲取接口和計(jì)算機(jī)組成。探測(cè)器到ADC進(jìn)行模—數(shù)轉(zhuǎn)換，智能獲取接口對(duì)ADC的每個(gè)復(fù)換碼進(jìn)行實(shí)時(shí)處理、顯示、數(shù)據(jù)壓縮，并每隔一定時(shí)間將已壓縮的數(shù)據(jù)由接口傳送至計(jì)算機(jī)，已進(jìn)行譜顯示的更新，每個(gè)譜的長(zhǎng)度、寬度、停機(jī)方式和條件，起、停都由計(jì)算機(jī)獨(dú)立控制。在測(cè)量過(guò)程中，計(jì)算機(jī)可以停機(jī)或處理其它數(shù)據(jù)。
（3）射線能量的確定
     為了根據(jù)峰位（道址）確定射線能量。或者反過(guò)來(lái)，根據(jù)射線能量確定峰位，都需對(duì)譜儀進(jìn)行能量刻度。能量刻度就是在譜儀所確定的條件下，利用已知能量的γ放射源測(cè)出相應(yīng)能量的峰位，然后作出能量和峰位的關(guān)系。有了這樣的關(guān)系，那么測(cè)得的峰位就可找出γ射線的能量，為了準(zhǔn)確地進(jìn)行能量刻度和確定未知能量，需注意以下幾個(gè)問(wèn)題：①放射源的能量必須是精確已知的；②定準(zhǔn)峰位；③考慮非線性；④確保譜儀的穩(wěn)定性好。每當(dāng)測(cè)量條件（如高壓、放大倍數(shù)等）有較大變化時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行刻度。
（4）核素活度的測(cè)定
     要確定核素的活度，必須知道探測(cè)器的探測(cè)效率。目前體源效率方法主要有實(shí)驗(yàn)法、相對(duì)比較法、點(diǎn)源模擬法和蒙特卡羅計(jì)算法。相比較而言，實(shí)驗(yàn)法顯然需要制備許多標(biāo)準(zhǔn)源，工作量大，然而它的準(zhǔn)確度普遍認(rèn)為較高，常用的源有¹⁵²Eu、²⁴¹Am和⁶⁰Co的混合體標(biāo)準(zhǔn)源。通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立γ譜儀探測(cè)效率與放射源能量之間的函數(shù)關(guān)系。
     測(cè)量活度的常用方法是通過(guò)測(cè)量一定時(shí)間內(nèi)核素的某一特征γ射線全吸收峰的凈面積，然后根據(jù)該γ射線的發(fā)射幾率和全吸收峰的探測(cè)效率到該核素的活度值，再除以樣品的質(zhì)量，可求得核素的比活度。計(jì)算公式為：
 (Bq• kg^-1)

式中：a——全吸收峰凈面積（減去康普頓連續(xù)譜和鉛室中的本底）
      ε——全吸收峰效率
      F_自——相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)源的自吸收修正系數(shù)
      P——待測(cè)核素某γ光子的發(fā)射幾率
      F——測(cè)量時(shí)間（s）
      m——樣品重量（kg）

2.放射化學(xué)方法
（1）放射化學(xué)閃爍法測(cè)226Ra
     通過(guò)測(cè)量²²⁶Ra衰變產(chǎn)物²²²Rn并與標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行比較而實(shí)現(xiàn)的，首先將樣品用放射化學(xué)方法進(jìn)行處理并制成透明的鐳溶液裝入擴(kuò)散瓶，然后進(jìn)行排氣、封閉。測(cè)量時(shí)，將擴(kuò)散瓶?jī)?nèi)積累的氡全面送到閃爍室內(nèi)，借助于氡及其子體α粒子對(duì)閃爍室壁上的 ZnS（Ag）激發(fā)閃光，在光電倍增管陽(yáng)極負(fù)載上形成電壓脈沖，用定標(biāo)器記錄下這些脈沖數(shù)，進(jìn)而可推算出樣品中的鐳含量。
（2）232Th的測(cè)定
     本方法采用743型大孔陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分離偶氮胂Ⅲ分光光度法。將樣品用過(guò)氧化鈉熔融，水浸取熔塊、過(guò)濾。沉淀用鹽酸（4N）溶解，加入少許酒石酸，將試液通過(guò)743型大型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，釷被定量吸附，以鹽酸（4N）淋洗雜質(zhì)，用氯化銨溶液（20%）將樹(shù)脂轉(zhuǎn)為銨型后，再用草酸銨溶液（4%）洗脫釷。在鹽酸介質(zhì)中，用偶偶氮胂Ⅲ顯色，于長(zhǎng)波660毫米處測(cè)其吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的釷量并計(jì)算出結(jié)果。
（3）40K的測(cè)定
     采用火焰光度法，將試樣用氫氟酸分解，制成稀硫酸試液，用火焰光度法測(cè)定氧化鉀，然后根據(jù)公式計(jì)算⁴⁰K含量。